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          工業廢水中有機污染物降解用光催化劑

          發布時間:2019-9-17 10:34:05  中國污水處理工程網

            申請日2019.07.25

            公開(公告)日2019.09.13

            IPC分類號B01J27/24; B01J35/10; C02F1/30; C02F101/30; C02F101/38

            摘要

            本發明提供了一種用于工業廢水中有機污染物降解的光催化劑及其制備方法,以醋酸銅、蘋果酸、氯化鈷、硫化鈉、改性氧化石墨烯、硼酸三丁酯等為原料制得,其中,改性氧化石墨烯是先對氧化石墨烯進行氮、硅摻雜,然后利用N‑2‑氨乙基‑3‑氨丙基三甲氧基硅烷修飾得到,該光催化劑的光催化性能優異,對工業廢水中多種有機污染物具有良好的降解作用。

            權利要求書

            1.一種用于工業廢水中有機污染物降解的光催化劑的制備方法,其特征在于,以重量份計,先將1份醋酸銅、1~3份蘋果酸、5~8份氯化鈷、10~15份硫化鈉、0.05~0.1份改性氧化石墨烯和30~40份水混合分散制成水溶液,第一次攪拌,接著向溶液中滴加2~3份硼酸三丁酯,第二次攪拌,加熱反應,得到中間產物;然后將中間產物進行煅燒,洗滌,干燥,還原處理,即得所述的一種用于工業廢水中有機污染物降解的光催化劑;其中,改性氧化石墨烯是先對氧化石墨烯進行氮、硅摻雜,然后利用N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷修飾得到。

            2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,超聲波分散1~2小時實現混合分散制成水溶液。

            3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,第一次攪拌的工藝條件為:室溫攪拌2~4小時;第二次攪拌的工藝條件為:室溫攪拌1~2小時。

            4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,加熱反應的工藝條件為:160~180℃處理20~22小時。

            5.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,煅燒的工藝條件為:600~800℃煅燒5~8小時。

            6.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,洗滌是利用0.5~1mol/L鹽酸溶液洗滌2~3次,干燥是80~90℃真空干燥10~12小時。

            7.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,還原處理的具體方法為:將干燥產物加入水合肼中,94~96℃反應50~60分鐘,反應結束后洗滌、干燥即可,干燥產物與水合肼的質量比為1:0.1~0.2。

            8.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,改性氧化石墨烯的制備方法如下:先將三聚氰胺加入氧化石墨烯水溶液中,超聲波分散20~30分鐘,然后加入硅的分散液,繼續超聲波分散20~30分鐘,攪拌加熱至80~85℃,持續攪拌加熱直至得到干燥粉末,然后將干燥粉末轉移至抽真空的反應器中,500~700℃焙燒5~6小時,然后利用N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷修飾即得;其中,氧化石墨烯水溶液中所含氧化石墨烯、硅的分散液中所含硅、三聚氰胺的摩爾比約為1:0.1~0.2:0.05~0.08。

            9.根據權利要求8所述的制備方法,其特征在于,N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷修飾的具體方法為:將焙燒產物與N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷修飾加入無水乙醇中,加熱回流3~4小時,離心,洗滌,干燥,即得所述的改性氧化石墨烯;焙燒產物、3-氨丙基三乙氧基硅烷、無水乙醇的質量體積比1g:0.5~0.8g:20~30mL。

            10.利用權利要求1~9中任一項所述制備方法得到的用于工業廢水中有機污染物降解的光催化劑。

            說明書

            一種用于工業廢水中有機污染物降解的光催化劑及其制備方法

            技術領域

            本發明涉及光催化技術領域,特別是涉及一種用于工業廢水中有機污染物降解的光催化劑及其制備方法。

            背景技術

            隨著經濟的迅猛發展,工業廢水大量排放,造成了嚴重的水污染,對生態安全造成極大危害。特別是工業廢水中含有的大量有機物污染物,其中的有毒有害物質且難于生物降解的部分有機物污染物對環境危害更是無法控制。

            光催化技術作為一項有望于利用太陽能治理受污環境和制備化石燃料替代能源的綠色途徑,得到了越來越多的關注。光催化劑是一種在光的照射下可以促進化學反應,而自身不發生變化的材料,目前光催化劑被應用于環境修復、清潔能源生產、碳的修飾和化學合成等領域,以可持續發展的方式解決能源和環境污染問題。

            專利CN105148983B公開了一種降解廢水中染料的光催化劑及其制備方法,是以介孔二氧化硅材料為載體,負載摻雜銅元素的納米氧化鋅,其用于降解亞甲基藍和羅丹明B,其中,對亞甲基藍的降解率在98.8%以上,但是對羅丹明的降解率僅為80.6%,對工業廢水中的有機污染物不具備廣泛的降解性。

            發明內容

            本發明的目的就是要提供一種用于工業廢水中有機污染物降解的光催化劑及其制備方法,光催化性能優異,對工業廢水中多種有機污染物具有良好的降解作用。

            為實現上述目的,本發明是通過如下方案實現的:

            用于工業廢水中有機污染物降解的光催化劑的制備方法,以重量份計,先將1份醋酸銅、1~3份蘋果酸、5~8份氯化鈷、10~15份硫化鈉、0.05~0.1份改性氧化石墨烯和30~40份水混合分散制成水溶液,第一次攪拌,接著向溶液中滴加2~3份硼酸三丁酯,第二次攪拌,加熱反應,得到中間產物;然后將中間產物進行煅燒,洗滌,干燥,還原處理,即得所述的一種用于工業廢水中有機污染物降解的光催化劑;其中,改性氧化石墨烯是先對氧化石墨烯進行氮、硅摻雜,然后利用N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷修飾得到。

            優選的,所述有機污染物包括但不限于染料污染物(亞甲基藍、羅丹明B等)或制藥污染物(鹽酸四環素、磺胺等)。

            優選的,超聲波分散1~2小時實現混合分散制成水溶液。

            優選的,第一次攪拌的工藝條件為:室溫(25℃)攪拌2~4小時;第二次攪拌的工藝條件為:室溫(25℃)攪拌1~2小時。

            優選的,加熱反應的工藝條件為:160~180℃處理20~22小時。

            優選的,煅燒的工藝條件為:600~800℃煅燒5~8小時。

            優選的,洗滌是利用0.5~1mol/L鹽酸溶液洗滌2~3次,干燥是80~90℃真空干燥10~12小時。

            優選的,還原處理的具體方法為:將干燥產物加入水合肼中,94~96℃反應50~60分鐘,反應結束后洗滌、干燥即可,干燥產物與水合肼的質量比為1:0.1~0.2。進一步優選的,洗滌的具體方法是:利用去離子水和無水乙醇交替洗滌2~3次;干燥的工藝條件是:80~90℃真空干燥12~18小時。

            優選的,改性氧化石墨烯的制備方法如下:先將三聚氰胺加入氧化石墨烯水溶液中,超聲波分散20~30分鐘,然后加入硅的分散液,繼續超聲波分散20~30分鐘,攪拌加熱至80~85℃,持續攪拌加熱直至得到干燥粉末,然后將干燥粉末轉移至抽真空的反應器中,500~700℃焙燒5~6小時,然后利用N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷修飾即得;其中,氧化石墨烯水溶液中所含氧化石墨烯、硅的分散液中所含硅、三聚氰胺的摩爾比約為1:0.1~0.2:0.05~0.08。

            進一步優選的,所述硅的分散液是將硅粉加入200~300倍重量的水中,超聲波分散2~3小時而得。

            進一步優選的,所述氧化石墨烯是利用改進的Hummers法制備得到,所述氧化石墨烯水溶液是將氧化石墨烯加入50~60倍重量的去離子水中,超聲波分散50~80分鐘而得。

            進一步優選的,N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷修飾的具體方法為:將焙燒產物與N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷修飾加入無水乙醇中,加熱回流3~4小時,離心,洗滌,干燥,即得所述的改性氧化石墨烯;焙燒產物、3-氨丙基三乙氧基硅烷、無水乙醇的質量體積比1g:0.5~0.8g:20~30mL。

            利用上述制備方法得到的用于工業廢水中有機污染物降解的光催化劑。

            本發明的有益效果是:

            本發明以醋酸銅、蘋果酸、氯化鈷、硫化鈉、改性氧化石墨烯、硼酸三丁酯等為原料制得一種光催化劑,其中,改性氧化石墨烯是先對氧化石墨烯進行氮、硅摻雜,然后利用N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷修飾得到,該光催化劑的光催化性能優異,對工業廢水中多種有機污染物具有良好的降解作用。具體如下:

            1、加熱反應過程中,氯化鈷與硫化鈉反應生成硫化鈷,后續煅燒過程中,醋酸銅與硼酸三丁酯反應生成硼酸銅,蘋果酸具有凝膠作用,硫化鈷、硼酸銅和改性氧化石墨烯均勻分布于凝膠結構中,孔隙豐富,有利于對催化對象的吸附,增大光催化劑與催化對象的接觸面積,顯著提高產品的光催化性能。

            2、改性氧化石墨烯是以氧化石墨烯為原料,進行氮、硅摻雜,碳原子和氮原子、硅原子雜化形成高度離域的π共軛體系,作為理想的光生電子接受體,促進光生載流子的快速分離,大大提高了光催化性能。

            3、對氮、硅摻雜氧化石墨烯進行N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷修飾可以引入豐富的氨基(光敏基團),進一步提高吸光能力,促進載流子分離和轉移,進一步提高光催化效率。而且,N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷修飾使得表面枝化豐富,增大了光催化劑的比表面積,使得光催化性能獲得提升。另一方面,N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷修飾帶來的Si-O鍵還會與硫化鈷、硼酸銅的無機界面形成鍵合,促進界面融合,有助于進一步提高產品的光催化性能。

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